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本文標題:"萃取較多的試樣可在試管里進行-顯微法測定熔點"

發布者:yiyi ------ 分類: 行業動態 ------ 人瀏覽過-----時間:2015-5-12 4:51:38

萃取較多的試樣可在試管里進行-顯微法測定熔點

 
  萃取較多的試樣可在試管里進行,量更大的則用燒瓶,必要時
裝上回流冷凝器,用熱溶劑萃取,
 
  試樣里夾雜的不溶物可趁熱過濾,如果溶液在幾毫升以上可用
短頸漏斗和疊濾紙過濾,先在濾紙上倒一些溶劑,將濾紙濕潤后
,濾到下面的錐形瓶中,把錐形瓶放在金屬塊或電熱板上加熱,
迅速將溶液倒進漏斗中崔新東用表面皿蓋在漏斗上,繼續加熱
,保持濾液微微沸騰,用上升的蒸氣保溫暖 ,如有結晶分出,
 
附著在濾頸部時,可加劇沸騰,使蒸氣在漏斗中冷凝,將結晶溶
下,對于非常容易揮發的溶劑應改用有燒結玻璃板的漏斗吸濾,
以免濾紙上沾滿結晶,難以過濾,然后將濾液靜置,放冷,
 
使可愛的你大結局出較大的結晶,便于與母液分離和用顯微法測
定熔點時,容易識別,有時冷后形成過飽和溶液不能析出結晶,
可用攪棒或不銹鋼鏟刮動器壁,以促使結晶,如果溶劑容易揮發
,則用小鏟蘸出一滴溶液,待溶劑揮發后將留下的晶粉作為晶種
,種入溶液中,此外,過飽和溶液用水或其它溶劑稀釋后也可能
析出結晶。
 
  有時遇到冷后析出的是難以結晶的油狀物:
 
1油狀物是在它的熔點以上的溫度析出的,這時應改用沸點較低的
溶劑進行重結晶,或者重結晶時不要制成飽和溶液;
 
2析出的油狀物不是純化合物;把容器放進冰箱里,時時刮動器壁
可促使它凝固,刮動時最好先蘸出一小滴油狀物中所含雜質的本
質,用滴管吸出油狀物放到另一根試管里,加入適量的溶劑劃試
劑以除去雜質,例如制備乙酰或甲酰衍生物時所析出的油狀物中
含有醋酸或苯甲酸,加入碳酸氫鈉后使它們變成鈉鹽溶液,油狀
物就可固化;
 
4改用色譜法提純。
 

 


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