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本文標(biāo)題:"微量重結(jié)晶所用儀器-決定試樣的數(shù)量和所用的分析方法"

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微量重結(jié)晶所用儀器-決定試樣的數(shù)量和所用的分析方法

 
  微量重結(jié)晶所用的儀器決定于試樣的數(shù)量和所用的分析方法,
例如試樣很少或只需要在顯微鏡下分析時(shí),宜在載玻璃上重結(jié)晶,
如果是為了制備衍生物,則可在毛細(xì)管或微型離心試管(容量
1-2ml)里進(jìn)行,微型離心試管適于重結(jié)晶稍多些的試樣,數(shù)量再
多時(shí)則應(yīng)使用微型燒杯和下文所述的濾器進(jìn)行操作。
 
  在載玻璃上重結(jié)晶:把試樣放在載玻璃上,加1滴溶劑,用拇指
和食指夾住載玻璃在微燈焰上加熱,加熱時(shí)應(yīng)將載玻璃反復(fù)地作
圈運(yùn)動(dòng),使受熱均勻,以免破裂,溶液飽和后,用微吸液管把溶
液吸到干凈部分或轉(zhuǎn)移到另一塊載玻璃上,放冷,如有快速冷卻
的必要時(shí),可把它放到埋在干冰中的金屬塊上,結(jié)晶完畢,先用
末端撥尖的微型吸液吸去母液,其次再用有銳角的三角形濾紙的
尖端把結(jié)晶逐粒撥開(kāi),并吸去上面附著的母液,然后用微燈焰烘
干,取一小塊濾紙放在母液的旁邊,用下端磨平的濾管壓住濾紙
,從管口向上吸氣,就可將母液吸進(jìn)濾管中。
 

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