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本文標題:"以掃瞄式電子顯微鏡觀察電鍍法制備錳金屬膜"

發(fā)布者:yiyi ------ 分類: 行業(yè)動態(tài) ------ 人瀏覽過-----時間:2013-5-20 23:8:48

 以掃瞄式電子顯微鏡觀察電鍍法制備錳金屬膜

 
嘗試于BMP-NTf2室溫離子液體中利用電鍍法制備錳金屬薄膜電極,并探討不同還原電位以及鍍液溫度
對于所制備錳薄膜電極電化學性質之影響。
 
另外,再探討經(jīng)不同電化學方式氧化后的氧化錳電極之材料與擬電容特性。 
 
由于BMP-NTf2室溫離子液體有很寬廣的電位穩(wěn)定范圍(大于4.5 V)并足以涵蓋Mn/Mn+2的電化學反應平衡電位,
因此可利用其作為溶劑以進行金屬錳的電鍍。實驗結果顯示,在含兩價錳的離子液體中可將錳金屬薄膜析鍍于鎳箔基材
上,其電流效率接近100%。改變還原電位(-1.8、-2.0、-2.2 VFc/Fc+)和鍍液溫度(50℃、70℃、90℃、110℃),
并不影響電鍍的電流效率。由表面形貌觀察可知,
以較低的還原電位(-1.8 VFc/Fc+)與電鍍溫度(50℃)所制備之錳薄膜電極表面最為平整且均勻。
由低掠角X光繞射圖譜得知,提高鍍液溫度并不會改變所制備之錳薄膜結晶性,且皆以非晶質錳呈現(xiàn)。 
 
于50℃之BMP-NTf2室溫離子液體中,以-1.8 VFc/Fc+所制備之錳薄膜電極分別再以三種不同電化學方式(定電位、
定電流,以及循環(huán)伏安法)氧化。以掃瞄式電子顯微鏡觀察定電位氧化之氧化錳電極,其表面形貌呈現(xiàn)團聚的表征;
以定電流法之氧化錳電極表面呈現(xiàn)團聚且有些許絲狀物的形貌;而循環(huán)伏安氧化之氧化錳電極表面為纖維狀的層狀結構。由低掠角X光繞射圖譜得知經(jīng)三種不同電化學方式氧化之氧化錳皆為非晶質的。以X光光電子能譜儀分析結果可知
 
,定電位氧化之氧化錳電極為含較多四價錳的氧化物且含水合物較少;循環(huán)伏安氧化之氧化錳電極為含較多三價錳的
氧化物且含水合物較多;而定電流氧化之氧化錳電極則介于兩者之間。以循環(huán)伏安法量測電化學性質,
 
結果顯示當還原電位為-1.8 VFc/Fc+且鍍液溫度為50℃時,所制備之錳薄膜電極經(jīng)過循環(huán)伏安氧化后,
在電位掃瞄速率為5 mV/sec的條件下可得到最高的比電容值402 F/g,
且在500次循環(huán)伏安測試之后的電容衰退率約為6 %,顯示其應用在超高電容器中的發(fā)展?jié)摿Α?/div>

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